第六节 纯化
一、常用的分离方法
1、沉降分离法:把药液静置一段时间,使渣子析出沉淀,抽上清液使固液分离。
2、离心分离法:通过离心技术使料液中固体与液体,或两种不相混溶的液体产生大小不同的离心力,而达到分离的方法。
3、滤过分离法:用各种滤材,将杂质滤出。
二、常用的精制方法
1、水提醇沉法(水醇法)
中药水提浓缩液经过加乙醇使达到不同含醇量,低分子有效成分仍溶于稀醇溶液中,而高分子杂质析出沉淀固液分离后,使水提液得以精制,此操作法为水提醇沉法。
操作过程:中药水提液浓缩至原药材量1/2~1倍量,将药液放冷,边搅拌边缓缓加入乙醇,达到规定含醇量,密闭冷藏24~48小时,滤过得醇沉精制液。
注意事项:
①药液浓缩:若药液过稀,将需用大量的乙醇造成浪费,若过浓,醇沉时会出现大量沉淀小易包裹有效成分,造成损失。
②药液冷却:若向过热的浓缩液中加乙醇,会出现乙醇受热,挥发损失。
③醇沉浓度:一般使含醇量达50~60%,可除去淀粉等杂质,口服液为提高澄明度含醇量达60~70%,需要注意的是,随着醇沉浓度的升高,在除去杂质的同时,有效成分也易被沉淀更多的包裹而损失,一般先用回收醇(80%左右),再用95%乙醇。
④慢加快搅:应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇液浓度过大,造成有效成分被包裹损失。
⑤密闭冷藏:可防止乙醇挥散,同时降温促进析出沉淀的沉降,加液分界明显,便于滤过操作。
⑥洗涤沉淀:水醇法处理后,有效成分有较大损失,由于有效成分被包裹损失,所以通过采用新乙醇(同醇沉浓度)洗涤沉淀可减少损失。
2、照醇提水沉法(醇水法)
是将醇提液回收乙醇后,加水搅拌,静止冷藏一段时间,待杂质完全沉淀后,滤过去除杂质。
3、絮凝沉淀法
是指水提浓缩液加入新型絮凝剂使高分子杂质絮凝沉降被去除的方法。
4、大孔树脂精制法
是指将中药提取液通过大孔树脂柱,使成分被吸附,再以水或低浓度乙醇洗柱,以洗去盐、水分子、糖等杂质,再以适宜中高浓度乙醇洗脱皂甙等有效成分,该法多用于单位药材,含甘皂甙等有效部位,纯化所得样品纯度高。