水分测定法
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。
第一法（烘干法） 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移直干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法（甲苯法） 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置 如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法 取供试品适量（约相当于含水量1~4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部无用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其它 适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸留5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法（减压干燥法） 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器 取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5~1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法 取供试品2~4g，混合均匀，分取约0.5~1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67Kpa(20mmhg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。
第四法（气相色谱法）
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140~150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录ⅥE）测定，应符合下列要求：
（1）用水峰计算的理论板数应大于3000；用乙醇峰计算的理论板数应大于200。
（2）水和乙醇两峰的分离度应大于2。
（3）将无水乙醇注样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于2.0%。
标准溶液的制备 取纯化水约0.2g，置25ml量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取供试品适量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，离心，取上清液，即得。
测定法 取无水乙醇、标准溶液及供试品溶液各5μl，注入气相色谱仪，计算，即得。
【附注】（1）无水乙醇含水量约3%，标准溶液与供试品溶液的配制需用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量需要扣除。
（2）含水量的计算采用外标法。但无水乙醇作为溶剂，其含水量扣除方法如下：
标准溶液中水峰面积=标准溶液中总水峰面积-K×标准溶液中乙醇峰面积。
[本文共有 79 页，当前是第 20 页] <<上一页 下一页>>
+86-755-25831330
